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2025-01-21
化妆品安全是继食品安全后的又一严重社会问题。目前,主要用于化妆品的有糖皮质激素和性激素这二类甾体类固醇激素。随着美容业的迅速发展和美容院的激烈竞争,有的化妆品厂或美容院将激素掺进嫩肤、美白、祛斑、祛痘、抗敏的化妆品中蒙骗消费者,使不少渴求美容护肤的消费者,在长期应用他们的所谓“特效化妆品”后,皮肤出现变薄、遇热遇冷发红、起小红点、用化妆品经常过敏等损害出现。使用激素护肤品会造成内分泌失调、激素依赖性皮炎、促使乳腺癌、等多种疾病的发生。故化妆品中激素的检验对于严格控制化妆品的产品质量,确保化妆品的使用安全,保障人民身体健康具有重要意义。
作为第三方检测中心,中科测试机构拥有CMA和CNAS认证检测资质,检测设备齐全,数据科学可靠,可出具国家认可的化妆品激素检测报告。
紫外分光光度法检测激素
Liebermann-Burchard试剂能同具有甾体母环结构的化合物产生显色反应,刘军等就采用紫外分光光度法,利用Liebermann-Burchard试剂同甾体激素药物中甾体母环的显色反应建立了化妆品等日常生活用品中甾体激素的含量测定分光光度法,测定波长430nm处,回收率>97%,相关系数>0.99。但是此法运用时采用Liebermann-Burchard 试剂为显色剂,显色时间长达40min,较为耗时;而且测量波长选择不合理,分析误差不可避免。
薄层层析法检测激素
王敏荣等通过用薄层层析法对化妆品中的雌二醇、雌三醇、雌酮等进行测定,使用展开体系氯仿+甲醇=40+0.6、环已烷+乙酸乙醋=4+1二次展开,喷雾显色剂50%硫酸-乙醇溶液、碘蒸汽,最低检测量达到0.05~0.15/mL,回收率不高。
超高效液相法检测激素
超高效液相色谱(UPLC)与传统的HPLC相比,UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍,目前 UPLC 常用于药物分析、生化分析、食品分析、环境分析及化妆品中违禁品的检测。
徐靖等根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素(黄体酮)测量结果不确定度进行了测量和评定,为评定测量结果质量提供了科学依据。
马强等建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松等)的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经OasisHLB固相茶取柱富集净化,以 Waters ACQUITY UPLCBEHC18色谱柱分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6min内完成了15种激素的分离及检测。在1~25ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数均高于0.9995。激素的平均回收率为88.2%~102.4%,相对标准偏差为1.6%~7.4%。
由于实验过程中超高效液相色谱内部压力过大,也会产生相对应的问题。例如泵的使用寿命会相对降低,仪器的连接部位老化速度加快,包括单向阀等部位零件容易出现问题等,增加了分析成本。
高效液相色谱法检测激素
高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快和自动化程度高等特点,已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。王传现等建立了固相萃取浓缩-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中种糖皮质激素类药物的方法。样品经提取后,通过固相萃取柱进行浓缩净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定。糖皮质激素在5~150g/m范围内,线性相关系数均>0.99。回收率为52.5%~112.5%:相对标准偏差为3.21%~11.08%。
赵晓亚等建立了化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、等9种糖皮质激素的反相高效液相测定方法。采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定。相关系数r>0.999,回收率为85.0%~99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD)(SPN>3)为1.0ng,定量限(L0Q)(SPN>10)为2.0 ng。
在使用高效液相色谱法检测激素时,紫外检测器是最常用的检测器,但该检测器灵敏度较低,难以适应化妆品中低含量激素检测,从而不可避免地对样品进行多次萃取或预先通过固相小柱进行富集后方可进行检测,步骤繁琐耗时。

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