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新闻资讯 技术文章 化妆品防腐剂检测方法有哪些?防腐剂检测四大方法介绍
化妆品防腐剂检测方法有哪些?防腐剂检测四大方法介绍
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  • 2025-01-22

  受全球化妆品市场消费量持续增长影响,近年来化妆品中防腐剂市场需求保持稳步增长态势。传统的准用防腐剂效率高、成本低、类别多,多种防腐剂复配已成为化妆品行业研发重点之一。化妆品中防腐剂的准确定量与消费者的身体健康息息相关,国内外此领域已形成众多科研成果,并制定了相关检测技术规范和标准。




  作为第三方检测中心,中科测试机构拥有CMA和CNAS认证检测资质,检测设备齐全,数据科学可靠,可出具国家认可的化妆品防腐剂检测报告。


  气相色谱法检测防腐剂


  气相色谱法主要用于分析受热稳定、易气化的低分子量目标物或通过衍生处理可转化为易挥发物的较大分子量目标物,测定化妆品中防腐剂常用的检测器为氢火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD),载气以氢气、氮气、氦气为主。该技术具有目标物分离效率高、选择性好、样品用量少等优势缺点是在缺少标准物质时定性难度较大,需要与质谱技术联用才能具备准确定性功能。


  部分含有卤族元素的防腐剂(如三氯叔丁醇、二氯苯甲醇、三氯生、氯咪巴唑等)对ECD响应度较好可利用气相色谱结合ECD进行测定,此类化合物可选择甲醇为提取溶剂,加入无水硫酸钠脱水可提高气相色谱系统的适应性。部分酚类防腐剂芳香烃环上的氢被羟基(-OH)取代,对FID具有很好的响应。茂发等利用FID检测器测定了化妆品中4-氯-3,5甲基苯酚等7种限用苯酚类防腐剂,目标物利用乙腈振荡提取,经低温离心,选择ZB-1毛细管色谱柱自80℃梯度升温至250℃分离后测定。方法学验证实验表明,各目标物定量线性范围为2~400μg/mL,定量限在10~30 mg/kg之间,RSD为1.4%~4.9%。


  液相色谱法检测防腐剂


  液相色谱技术主要用于分析分子量大、热不稳定的高沸点化合物,因其灵敏度高、稳定性好、应用范围广,已成为分析化妆品中防腐剂的主流方法。化妆品中防腐剂的液相色谱技术通常以紫外检测法测定前处理主要采用甲醇、乙腈等有机溶剂超声提取后经有机系滤膜过滤或离心净化后直接检测。需要注意的是,当检测样本为膏、霜状等半固体时,通常供试液无法过滤或离心后依然混浊,此时样品净化将是目标物准确测量的关键问题。液相色谱与气相色谱法类似,在不具备标准物质时无法对目标物进行定性。


  气相色谱-质谱联用法检测防腐剂


  气相色谱-质谱联用法(GC-MS)将气相色谱的高分离能力和质谱的高鉴别能力相结合,具有检测灵敏度高、选择性好等优点。以气相色谱和液相色谱作为检测手段时,一般分析时间较长,化妆品基质的复杂性可能造成假阳性或假阴性问题,必要时应利用色谱-质谱联用法进行确证,如《技术规范》中将GC-MS法作为苯甲醇和苯甲酸的阳性结果确证手段[6]


  液相色谱-质谱联用法检测防腐剂


  液相色谱-质谱联用法普遍以选择性强、灵敏度高、准确度高的多反应监测(MRM)模式对化妆品中的防腐剂进行定性定量,通过母离子和子离子的两次选择,去除干扰离子,降低化学背景,在化妆品中防腐剂的快速检测和确证领域具有较大潜力。但液相色谱-质谱联用法仪器价格昂贵,日常维护资金投入大,对实验人员的专业素质要求较高,在基层检测实验室中普及存在一定难度。


  其他分析方法检测防腐剂


  近年来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)和激光解吸附离子化质谱(LDI-MS)等用于化妆品中防腐剂的检测技术先后涌现。


  毛细管电泳法也可用于防腐剂的定量分析[40-43],张帅等建立了分离化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯等7种防腐剂的毛细管电泳测定法,该方法以含磺丁基-B-环糊精、pH值为8.0的磷酸盐为缓冲液,5min内可实现7种目标物的有效分离;与同类方法相比,前处理简便、可操作性强,分离效率更高。